矿石烧损(Loss on Ignition, LOI)是矿物和岩石分析中的一项重要指标,它是指在特定高温条件下,样品中挥发性组分(如化合水、二氧化碳、有机质、硫化物等)烧失后导致的质量损失。
步骤1:坩埚的预处理(恒重)
这是确保结果准确的关键第一步。
将洁净的坩埚连同盖子(如使用)放入马弗炉中。
在(975 ± 25)°C下灼烧至少30分钟。
用预热的坩埚钳取出,在干燥器中冷却至室温(约30-40分钟)。
迅速称量坩埚的质量(m₁),精确至0.0001g。
重复步骤1-4(灼烧、冷却、称量),直至连续两次称量结果之差不超过0.0005g,即视为恒重。记录z后一次质量m₁。
步骤2:试样的准备
将具有代表性的矿石样品用破碎机、研磨钵等工具粉碎至全部通过150μm(100目)或更细的标准筛。
将粉碎后的样品在105-110°C的烘箱中烘干1-2小时,以除去吸附水,然后置于干燥器中冷却备用。此步骤是为了排除自由水对烧损结果的干扰。
步骤3:称样与灼烧
用恒重过的坩埚(m₁),精确称取约1.0000g(m₂)制备好的试样。记录总质量(m₁ + m₂)。
将盛有试样的坩埚不加盖(或半开盖,以防喷溅)放入已升温至(975 ± 25)°C的马弗炉门口,预热数分钟。
缓慢将坩埚推入炉膛中央,防止试样因突然受热而飞溅。
在此温度下灼烧至少60分钟。对于某些成分复杂的矿石,可能需要延长灼烧时间以确保反应完全。
步骤4:灼烧后处理(再次恒重)
灼烧结束后,用预热的坩埚钳将坩埚取出(可先盖上盖子以防止碳粒被吸入),放在耐热板上稍冷。
移入干燥器中,冷却至室温。
迅速称量坩埚和灼烧后残渣的总质量(m₃),精确至0.0001g。
将坩埚再次放入马弗炉中,在相同温度下灼烧30分钟。
重复冷却、称量步骤,直至连续两次称量之差不超过0.0003g,即视为恒重。记录z后一次质量m₃。
五、 结果计算
烧损(LOI)的质量分数按下式计算:
LOI (%) = [ (m₁ + m₂ - m₃) / m₂ ] × 100%
式中:
m₁ : 恒重后空坩埚的质量 (g)
m₂ : 试样质量 (g)
m₃ : 灼烧后坩埚加残渣的恒重质量 (g)
计算结果保留至小数点后两位。
来源:网络
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