重金属铅(Pb)是一种具有强毒性的环境污染物,可通过食物、水、空气、土壤等途径进入人体,损害神经系统、造血系统、肾脏及儿童智力发育。因此,对铅的检测在食品安全、水质监测、土壤评估、玩具/涂料合规、职业健康等领域至关重要。
典型检测流程(以食品中铅为例)
1. 样品前处理(关键步骤)
湿法消解(传统):
称样 → 加HNO₃ + H₂O₂ → 电热板或微波消解 → 定容 → 过滤
微波消解(推荐):
使用密闭微波系统(如MARS),条件示例:
180℃, 15 min, HNO₃ 8 mL + H₂O₂ 2 mL
冷却后定容至25或50 mL
注意:使用优级纯(GR)硝酸,所有器皿需10% HNO₃浸泡过夜。
2. 仪器测定
GFAAS条件示例:
波长:283.3 nm
基体改进剂:磷酸铵/硝酸镁(防止铅挥发损失)
升温程序:干燥 → 灰化(500–800℃) → 原子化(1800–2200℃)
ICP-MS条件:
监测同位素:²⁰⁶Pb、²⁰⁷Pb、²⁰⁸Pb(建议多同位素比对)
内标校正:常用²⁰⁹Bi或¹¹⁵In,校正基体效应和漂移
3. 质量控制(QC)
方法空白:全程试剂空白
平行样:RSD ≤ 10%
加标回收率:通常要求 80%–110%
标准物质验证:如大米粉GBW10045、水系沉积物GSD-9
来源:网络
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