郑州矿石检测机构：钼矿石检测方法

　　钼矿石的检测是一个系统性的过程，从初步的野外鉴定到精确的实验室分析，旨在确定钼的品位(含量)、物相组成(以何种矿物存在)以及矿石的工艺矿物学特性。

　　方法1：电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 

　　优点：

　　多元素同时测定(Mo、Cu、Pb、Zn、Fe 等);

　　线性范围宽(mg/L–%级);

　　精度高(RSD < 2%)。

　　步骤：

　　样品消解(任选其一)：碱熔法(适合硅酸盐脉石)：

　　称取 0.1000 g 样品 + 2 g Na₂CO₃，在 950℃ 铂坩埚中熔融 15 min;

　　熔块用稀 HNO₃(1+1)浸取，定容。

　　酸溶法(适合纯辉钼矿)：

　　HNO₃–HClO₄–HF 体系微波消解(注意：Mo 易挥发，禁用 HClO₄ 单独加热!);

　　或采用 NaOH 碱熔 + HNO₃ 酸化 更安全。

　　ICP-OES 测定：分析谱线：Mo 202.030 nm(主)、Mo 379.825 nm(次，高含量用);

　　内标校正(如 Y 或 Sc)可提升精度;

　　标准曲线：0.1, 1.0, 5.0, 10.0 mg/L Mo。

　　注意：高盐基体需稀释或基体匹配。

　　方法2：分光光度法(硫氰酸盐光度法)(经典化学法)

　　原理：

　　在酸性介质中，Mo(VI) 与 SCN⁻ 生成橙红色络合物 [MoO(SCN)₅]⁻，于 460–470 nm 测吸光度。

　　步骤：

　　碱熔分解(同 ICP 法);

　　还原与显色：

　　溶液调至 pH 1–2;

　　加入 SnCl₂ 还原 Mo(VI) → Mo(V);

　　加入 KSCN 显色剂，静置 10 min;

　　比色测定，查标准曲线。

　　优缺点：

　　成本低，适合基层实验室;

　　干扰多(Fe³⁺、W、V 等需掩蔽)，操作繁琐;

　　不适用于低品位矿(<0.1% Mo)。

　　标准依据：GB/T 1507-2023《钼精矿化学分析方法》。

　　方法3：X射线荧光光谱法(XRF)(快速筛查)

　　压片法：样品 + 粘结剂压片，直接测 Mo Kα 线;

　　熔融玻璃片法：更准，消除粒度/矿物效应;

　　优点：无损、快速(<5 min/样);

　　缺点：无法测 Re、S 等轻元素，低含量 Mo(<0.1%)误差大。

　　适用于选厂在线品位监控或大批量初筛。

　　四、铼(Re)的测定(高附加值元素)

　　辉钼矿是铼的主要工业来源，Re 含量虽低(ppm级)，但经济价值极高。

　　推荐方法：ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)

　　检出限：<0.1 μg/L;

　　同位素：¹⁸⁵Re、¹⁸⁷Re;

　　样品前处理：碱熔或高压釜酸溶(HF–HNO₃);

　　需注意：¹⁸⁷Re 有 ¹⁸⁷Os 干扰，需碰撞池或高分辨校正。

　　若无 ICP-MS，可用催化分光光度法(灵敏度高但操作复杂)。

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