矿石中锂(Li)含量的检测是锂资源勘探、选冶及电池材料开发中的关键环节。由于锂在地壳中含量较低(通常为几十至几千 ppm),且常与其他碱金属共存,因此对检测方法的灵敏度、选择性和抗干扰能力要求较高。
1. 传统湿法化学分析(基准方法)
原理:通过化学溶解和沉淀、滴定等手段测定锂含量。
方法:硫酸盐重量法 是经典方法。
过程:样品用氢氟酸-硫酸分解,除去硅和铝等元素后,将锂转化为硫酸锂,通过精确称量硫酸锂的重量来计算锂含量。
优点:精度高,被视为仲裁方法。
缺点:流程冗长、操作复杂、耗时费力,不适合大批量样品分析,现已较少用于常规分析。
2. 仪器分析方法(现代主流)
这些方法都需要将样品制备成溶液或直接对固体进行检测。
A. 原子吸收光谱法(AAS)
原理:样品溶液在高温下原子化,锂原子吸收特定波长的光(670.8 nm),其吸光度与锂浓度成正比。
优点:操作相对简单,分析速度快,精度较好,成本适中。
缺点:一次只能测定一种元素,线性范围较窄,对于高含量样品需要多次稀释。
B. 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES / ICP-OES)
原理:样品溶液通过雾化进入高温等离子体(ICP)中,锂原子被激发并发射出特征波长的光,通过测量光的强度来确定锂浓度。
优点:
现代实验室的主力方法。
可同时快速测定锂及其他多种元素(如钾、钠、铷、铯等)。
线性范围宽,精度高,检测下限低。
缺点:仪器昂贵,运行成本较高。
C. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
原理:在ICP-AES基础上,将激发的离子引入质谱仪,按质荷比进行分离和检测。
优点:
灵敏度z高,检测下限z低。
可进行同位素分析(如⁶Li/⁷Li)。
适用于痕量和超痕量锂分析。
缺点:仪器非常昂贵,对操作环境和人员要求高,且容易受干扰。
D. X射线荧光光谱法(XRF)
原理:用X射线照射样品,激发锂原子内层电子,产生特征X射线荧光,通过分析荧光的能量和强度来确定元素含量。
分类:
波长色散XRF(WDXRF):精度高,是实验室定量分析的标准方法之一。
能量色散XRF(EDXRF):速度快,操作简便。
优点:
快速、无损,固体粉末压片或熔融片可直接测量。
制样相对简单,适合大批量样品筛查。
缺点:
对轻元素(如Li)的灵敏度相对较低,检测限不如AAS和ICP。
需要一系列已知含量的标准样品来建立校准曲线,而锂矿石标准物质的制备较为困难。
E. 激光诱导击穿光谱法(LIBS)
原理:用高能脉冲激光烧蚀样品表面,产生等离子体,通过分析等离子体冷却过程中发射的特征光谱来测定元素成分。
优点:
真正的快速、原位、近乎无损分析。
几乎无需样品制备,可直接对岩心、岩石块进行分析。
可制成便携式/手持式分析仪,用于野外现场快速筛查和钻探导矿。
缺点:精度和重复性通常低于实验室方法,受样品表面平整度和基质效应影响较大。但它作为一种极佳的筛查工具,在锂矿勘探中发挥着越来越重要的作用。
来源:网络
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