碳酸锂主含量滴定操作步骤

　　碳酸锂(Li₂CO₃)主含量的滴定分析通常采用酸碱滴定法，利用其弱碱性与强酸(如盐酸 HCl)反应，通过指示剂或电位滴定确定终点，从而计算 Li₂CO₃ 的纯度。这是工业级和电池级碳酸锂质量控制中的常规方法，符合多项国家标准(如 GB/T 11075、ISO 10281 等)。

　　依据参考：GB/T 11075-2013《工业碳酸锂》

　　称样

　　准确称取约 0.2–0.3 g 碳酸锂样品(m，精确至 0.0001 g)于 250 mL 锥形瓶中。溶解与反应加入约 30 mL 去离子水(可微热助溶，但勿沸腾);

　　用移液管加入 25.00 mL 0.1 mol/L HCl 标准溶液;

　　轻摇使反应开始(有气泡 CO₂ 产生)。

　　煮沸驱除 CO₂将溶液加热微沸 2–3 分钟，驱尽 CO₂(防止 H₂CO₃ 干扰终点);

　　冷却至室温。

　　滴定加入 4–6 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂;

　　用 0.1 mol/L NaOH 标准溶液(或继续用 HCl?见说明)回滴?

　　注意：此处常见误区!

　　正确做法：

　　实际上，应直接用 HCl 滴定至终点，但因加入过量 HCl 后需回滴，更推荐以下两种方式之一：方案 A(推荐)：直接滴定法(控制加酸速度)

　　将样品悬浮于水中;

　　用 0.1 mol/L HCl 标准溶液直接滴定，边滴边摇，接近终点时缓慢滴加;

　　煮沸 1–2 min，冷却后继续滴定至终点(颜色由绿变暗红)。

　　方案 B(返滴定法，更准确)：

　　加入已知过量 HCl(如 25.00 mL);煮沸驱 CO₂，冷却;用 0.1 mol/L NaOH 标准溶液回滴过量 HCl，以混合指示剂判定终点(酒红色→灰绿色)。多数标准(如 GB/T 11075)采用返滴定法，因其终点更清晰。

　　空白试验

　　以相同步骤做空白(不加样品)，记录消耗 NaOH 体积 V₀。

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