郑州土壤检测机构：土壤中硫酸根离子的测定

　　测定土壤中的硫酸根离子(SO₄²⁻)是土壤理化分析的重要项目之一，常见于农业、环境监测和地质研究。以下是常用的测定方法及步骤，供参考：

　　一、常用测定方法

　　1. 硫酸钡重量法(经典方法)

　　原理：

　　土壤浸提液中的SO₄²⁻与氯化钡(BaCl₂)反应生成硫酸钡(BaSO₄)沉淀，通过称量沉淀质量计算SO₄²⁻含量。

　　优点：准确性高，适用于高浓度样品。

　　缺点：操作繁琐，耗时较长。

　　步骤：

　　样品前处理：

　　称取风干土样(过2mm筛)，用去离子水或稀盐酸(1:5)浸提，振荡后过滤。

　　沉淀反应：

　　取滤液，加HCl酸化至微酸性(防止碳酸盐干扰)，煮沸后缓慢加入过量BaCl₂溶液，生成白色BaSO₄沉淀。

　　沉淀处理：

　　将沉淀过滤、洗涤(至无Cl⁻)、烘干，并在高温炉(600℃)中灼烧至恒重。

　　计算：

　　m1​：沉淀+坩埚质量(g)

　　m_0m0​：空坩埚质量(g)

　　mm：土样质量(g)

　　0.4116：BaSO₄换算为SO₄²⁻的系数。

　　2. 离子色谱法(推荐方法)

　　原理：

　　利用离子色谱仪分离土壤浸提液中的阴离子(SO₄²⁻、Cl⁻、NO₃⁻等)，通过电导检测器定量分析。

　　优点：快速、灵敏度高，可同时测定多种离子。

　　缺点：需专用仪器，成本较高。

　　步骤：

　　浸提：

　　土样与去离子水(或0.01M CaCl₂溶液)按比例混合，振荡后离心过滤。

　　仪器分析：

　　滤液经0.45μm滤膜过滤后进样，根据保留时间定性，峰面积定量。

　　校准曲线：

　　用标准SO₄²⁻溶液绘制校准曲线，计算样品浓度。

　　3. 分光光度法(铬酸钡比色法)

　　原理：

　　在酸性条件下，SO₄²⁻与铬酸钡悬浊液反应置换出铬酸根(CrO₄²⁻)，通过比色法测定CrO₄²⁻吸光度。

　　优点：设备简单，适合常规实验室。

　　缺点：易受其他阴离子干扰。

　　步骤：

　　显色反应：

　　样品液加铬酸钡悬浊液和氨水，离心后取上清液(含CrO₄²⁻)。

　　测定吸光度：

　　在420nm波长下测定吸光度，对照标准曲线计算SO₄²⁻浓度。

　　二、注意事项

　　样品前处理：

　　若土壤有机质含量高，需用H₂O₂氧化处理。

　　浸提液pH需调节至中性，避免金属离子干扰。

　　干扰消除：

　　碳酸根(CO₃²⁻)：酸化去除。

　　磷酸根(PO₄³⁻)：可加入CaCl₂沉淀。

　　质量控制：

　　做空白试验、平行样和加标回收率(建议80%~120%)。

　　三、方法选择建议

　　高精度需求：重量法(如科研、仲裁分析)。

　　批量样品快速检测：离子色谱法或分光光度法。

　　现场快速筛查：便携式离子选择电极法。

来源：网络