潜入原子世界，二维单晶材料FIB制样流程及案例

　　二维单晶材料(如石墨烯、MoS₂、h-BN等)的原子级薄层结构，对FIB制样提出了极高要求——既要实现纳米级精准定位，又要避免离子束轰击导致的晶格损伤、热效应破坏和再沉积污染。下面是针对二维单晶材料FIB-TEM制样的流程与关键避坑点。

　　制样流程

　　第一步：样品预处理与导电性增强 二维单晶材料通常生长在衬底(如SiO₂/Si、蓝宝石、铜箔)上，制样前需确认样品导电性。对于绝缘衬底上的二维材料，需先蒸镀一层5-10nm的碳膜或铂膜，既防止电荷积累导致图像漂移，又能作为后续保护层的附着基础。

　　第二步：微胶囊保护策略(核心创新点) 二维材料仅几个原子层厚度，直接离子束轰击极易被击穿或污染。关键技巧是制作"微胶囊"结构：先在目标区域表面沉积一层约0.5-1μm的碳保护层，再用FIB沉积1-2μm的铂/钨层形成"三明治"保护结构，将二维材料"封装"在中间，隔绝离子束直接轰击和再沉积污染。

　　第三步：定位与粗加工 利用SEM高分辨成像精准锁定感兴趣区域(ROI)，在保护层两侧用大束流(如10nA、30kV)挖出深槽，形成U型切割，仅保留目标薄片与基体的少量连接。切割深度需控制在10μm以内，避免损伤下方衬底结构。

　　第四步：薄片提取与转移 使用纳米操作手接近样品，通过离子束辅助沉积将微探针与薄片焊接固定，彻底切断与基体的连接后，将薄片转移至TEM专用铜网或原位芯片上，再次沉积加固后切断与机械臂的连接。

　　第五步：精细减薄与低电压清洁 切换至低束流(10-20pA)、逐级降压(30kV→5kV→2kV→500V)进行精细减薄，最终厚度控制在50-100nm。最后用≤5kV低电压离子束清扫表面，去除非晶Ga损伤层和碳污染层，这是获得清晰晶格条纹的关键。

　　关键避坑指南

　　热损伤控制：二维材料对电子束/离子束热效应极其敏感，建议在FIB前预先蒸镀碳保护膜，加工过程中可适当降低加速电压至5kV以下，或采用低温冷却台(-196℃)抑制热效应。

　　Ga⁺注入污染：FIB制样必然引入镓离子杂质，对成分分析(如EDS、EELS)有干扰。若后续需做元素分析，保护层建议选用碳而非铂，并在最终清洁阶段充分使用低电压离子束抛光去除表层Ga注入层。

　　应力条纹消除：单晶材料对晶格损伤极为敏感，高能离子束轰击会产生明暗交替的应力条纹。解决方法是采用"摇摆抛光法"(交替改变入射角)和极低束流精修，必要时可在300-400℃真空退火释放晶格应力。

　　荷电效应规避：二维材料本身导电性差异大(石墨烯导电、MoS₂半导体、h-BN绝缘)，绝缘区域必须镀导电层。若后续分析涉及金元素，应避免喷金改用碳层。

　　适用与不适用场景

　　适用：石墨烯、MoS₂、WS₂、h-BN等二维原子层材料的平面视图(Plan-view)和截面视图(Cross-section)TEM制样，尤其适合研究层间取向关系、界面结构和缺陷分布。

　　不适用：极度脆弱的单层样品(易被离子束直接击穿)、含挥发性组分的有机-无机杂化二维材料(真空下放气污染腔体)。

　　与电解双喷的对比优势

　　相比电解双喷，FIB制样二维单晶材料的核心优势在于：定点精准(可锁定特定晶界或缺陷)、无机械应力(非接触式加工)、兼容多层异质结构(可逐层保护)。但成本更高、制样效率较低，适合高精度原子级表征需求。

　　二维单晶材料的FIB制样，"微胶囊保护+低电压清洁"是成败关键。如果需要，我可以进一步展开Plan-view和Cross-section两种视角的制样策略差异。

　　HAADF 伪彩捕捉重原子，ABF 捞起轻原子，搭配 SAED 衍射花样，

　　一套三连图，解锁薄膜藏在纳米尺度里的晶体密码。

　　下图原子相由我们自营设备F200拍摄，不是球差拍的哦

来源：网络