石墨坩埚检测方法

　　一、外观与尺寸检测

　　1. 目视检查

　　检查表面是否有裂纹、气孔、掉渣、变形等缺陷;

　　观察内壁是否光滑、有无杂质嵌入。

　　2. 尺寸测量

　　使用卡尺、千分尺或三坐标测量仪检测外径、内径、高度、壁厚等;

　　确保符合图纸或行业标准(如ISO、ASTM、GB/T等)。

　　二、物理性能检测

　　1. 体积密度(Bulk Density)

　　方法：阿基米德排水法(依据 ASTM C20 或 GB/T 24586);

　　公式：

　　高密度通常意味着更好的强度和抗氧化性。

　　2. 抗压强度 / 抗折强度

　　使用万能材料试验机测试(参考 ASTM C679 或 GB/T 30758);

　　石墨坩埚需具备足够机械强度以承受装料和热应力。

　　3. 热震稳定性(Thermal Shock Resistance)

　　方法：将坩埚加热至使用温度(如1000–1600°C)，迅速投入冷水中，观察是否开裂;

　　反复次数越多，热震性能越好。

　　4. 电阻率

　　四探针法测量(ASTM D4355);

　　间接反映石墨化程度和纯度。

　　三、化学成分分析

　　1. 灰分含量(Ash Content)

　　方法：高温灼烧(如900–1000°C)后称重残余物(ASTM D2584 或 GB/T 30759);

　　灰分越低，纯度越高(高纯石墨坩埚灰分通常 < 50 ppm)。

　　2. 元素杂质分析

　　使用 ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)、GDMS(辉光放电质谱)或 XRF(X射线荧光);

　　关注杂质元素：Fe、Al、Si、Ca、Na、K、S、Cl 等，尤其在半导体或高纯金属熔炼中要求极严(ppb级)。

　　3. 碳含量

　　通常 > 99.9%(高纯级可达 99.999%);

　　通过燃烧-红外吸收法测定总碳量。

　　四、高温性能与使用模拟测试

　　1. 高温抗氧化性

　　在空气或含氧气氛中加热至使用温度，测量质量损失;

　　可添加抗氧化涂层(如SiC)后对比测试。

　　2. 熔融金属兼容性试验

　　将坩埚用于实际熔炼(如铝、铜、金、硅等)，观察：

　　是否发生反应(如渗碳、侵蚀);

　　熔体是否被污染(通过光谱分析熔体成分);

　　坩埚内壁是否剥落或鼓泡。

　　3. 真空/惰性气氛性能

　　在真空感应炉或氩气保护下测试挥发物释放量;

　　适用于半导体、稀土金属等行业。

　　五、无损检测(NDT)

　　1. 超声波检测(UT)

　　探测内部裂纹、分层或气孔;

　　对大型或高价值坩埚适用。

　　2. X射线成像(工业CT)

　　三维重建内部结构，识别微小缺陷;

　　成本较高，多用于研发或失效分析。

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