土壤中全硒的测定常用的测定方法及操作要点

　　测定土壤中的全硒含量通常需要经过样品前处理和仪器分析两个主要步骤。以下是常用的测定方法及操作要点：

　　一、常用测定方法

　　氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)

　　原理：将土壤中的硒转化为Se(IV)，与硼氢化钾反应生成硒化氢气体，通过原子荧光光谱检测。

　　优点：灵敏度高、干扰少、成本较低。

　　适用性：适用于痕量硒(μg/kg级)的测定。

　　电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

　　原理：土壤消解液直接进入等离子体离子化，通过质谱检测硒同位素(如⁷⁷Se、⁸²Se)。

　　优点：灵敏度极高(ng/kg级)、多元素同时测定。

　　适用性：高精度实验室，需复杂仪器。

　　石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)

　　原理：通过高温原子化土壤消解液中的硒，检测其吸光度。

　　优点：操作简便，适用于中等浓度硒的测定。

　　缺点：易受基体干扰，需背景校正。

　　二、样品前处理步骤

　　1. 样品制备

　　采集土壤样品后，自然风干，研磨过100目筛，混匀备用。

　　2. 酸消解

　　方法1(湿法消解)：

　　取0.2~0.5g土壤样品，加入10mL HNO₃ + 3mL HClO₄，低温加热至冒白烟，冷却后定容过滤。

　　方法2(微波消解)：

　　样品与HNO₃ + HF + H₂O₂混合，微波消解(推荐条件：180℃, 15min)，赶酸后定容。

　　3. 硒的还原

　　消解液中可能存在Se(VI)，需用HCl(沸水浴加热)将Se(VI)还原为Se(IV)。

　　三、测定关键点

　　质量控制

　　使用土壤标准物质(如GSS系列)校准;

　　加标回收率控制在80%~120%;

　　空白试验消除试剂污染。

　　干扰消除

　　土壤中Fe³⁺、Cu²⁺可能干扰，可加入硫脲或抗坏血酸掩蔽;

　　氢化物发生法中控制酸度(5%~10% HCl)。

　　硒的挥发性

　　消解时避免温度过高导致硒损失，建议使用密闭消解体系。

　　四、参考标准

　　国家标准：

　　《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》(HJ 680-2013)

　　文献方法：

　　EPA Method 3052(微波消解)、ISO 17294-2(ICP-MS)。

　　五、注意事项

　　硒具有毒性，实验需在通风橱中操作;

　　不同价态硒(Se⁴⁺、Se⁶⁺)需区分时，需采用形态分析方法(如HPLC-ICP-MS);

　　若测定有效态硒(植物可利用部分)，需使用特定提取剂(如磷酸盐缓冲液)。

来源：网络