郑州土壤检测机构：土壤中铁的测定方法

　　土壤中铁的测定方法根据测定目标(全铁、有效铁、络合态铁、不同形态铁)和分析精度要求的不同，可选择多种化学或仪器分析方法。

　　一、按测定目标分类

　　1. 土壤全铁(Total Iron)测定

　　指土壤中所有形态铁(矿物态、有机络合态、氧化物等)的总量。

　　常用方法：

　　原子吸收光谱法(AAS)

　　样品经 HNO₃–HF–HClO₄ 或 H₂SO₄–HClO₄ 消煮 完全溶解

　　在乙炔-空气火焰下，于 248.3 nm 波长测定

　　灵敏度高、操作简便，适用于常规检测

　　电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)

　　同样需强酸消煮样品

　　可同时测定 Fe 及其他元素(如 Al、Mn、Cu)

　　精密度高、线性范围宽，适合大批量样品

　　电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

　　超高灵敏度，适用于痕量铁或科研级分析

　　成本较高，一般用于特殊研究

　　邻菲啰啉(1,10-phenanthroline)分光光度法

　　消煮后将 Fe³⁺ 还原为 Fe²⁺，与邻菲啰啉生成橙红色络合物

　　在 510 nm 处测吸光度

　　成本低，适合无大型仪器的实验室，但易受干扰

　　2. 土壤有效铁(Available Iron)测定

　　指植物可吸收利用的铁，通常为水溶性、交换态或弱螯合态铁。

　　常用提取剂 + 测定：

　　DTPA 提取法(常用)

　　提取液：0.005 M DTPA + 0.1 M TEA + 0.01 M CaCl₂(pH 7.3)

　　振荡 2 小时，过滤后用 AAS 或 ICP-OES 测定

　　适用于中性至碱性土壤(如石灰性土)

　　醋酸铵(NH₄OAc)提取法

　　pH 7.0 条件下提取交换态铁

　　多用于阳离子交换量同步测定，但对铁提取效率较低

　　EDTA 提取法

　　对酸性土壤中 Fe–Al 氧化物结合态铁有一定提取能力

　　测定手段仍以 AAS 或 ICP 为主，比色法也可用但精度较低。

　　3. 络合态铁(Organically Bound Iron)测定

　　指与腐殖质等有机质结合的铁，常见于水稻土、黑土等有机质丰富土壤。

　　标准方法：

　　焦磷酸钠(Na₄P₂O₇)提取法

　　在 pH ≈ 10 条件下，焦磷酸钠与腐殖质–铁络合物发生不可逆交换

　　铁以可溶性焦磷酸铁形式进入溶液

　　提取液中的铁可用：

　　邻菲啰啉比色法

　　AAS

　　ICP-OES

　　若有机质干扰大，需先用 冷 KMnO₄ 消化 去除

　　该方法由 于天仁等(1964) 提出，是我国水稻土研究的经典方法。

　　4. 铁的形态分级测定(科研用途)

　　如 Tessier 连续提取法 或 Shuman 改良法，将铁分为：

　　可交换态

　　碳酸盐结合态

　　铁锰氧化物结合态

　　有机结合态

　　残渣态(矿物晶格铁)

　　每一步使用不同提取剂(如 MgCl₂、NaOAc/HOAc、NH₂OH·HCl、H₂O₂/NaOAc、HF/HClO₄)，z后用 AAS 或 ICP 测定各形态铁含量。

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