水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

　　水质总氮(Total Nitrogen, TN)的测定中，碱性过硫酸钾消解–紫外分光光度法是我国《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636–2012)规定的标准方法。该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水等水样中总氮(包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮和有机氮)的测定。

　　实验步骤(依据 HJ 636–2012)

　　步骤 1：水样预处理

　　若水样浑浊或含悬浮物，需 离心(3000 rpm, 10 min)或过滤(0.45 μm 滤膜)

　　取适量水样(通常 10.0 mL)于 25 mL 具塞比色管 中

　　用无氨水补足至 10.0 mL(若取样量不足)

　　步骤 2：加碱性过硫酸钾

　　加入 5.0 mL 碱性过硫酸钾溶液

　　盖紧塞子，用纱布或铝箔包裹管口防爆

　　步骤 3：高温消解

　　两种方式任选其一：

　　A. 高压蒸汽灭菌锅法(推荐)

　　121℃(对应压力约 0.11 MPa)，加热 30 分钟

　　自然冷却至室温(不可快速放气!防止喷溅)

　　B. 沸水浴法(仅适用于低浓度清洁水样)

　　在 (100±2)℃ 沸水浴中加热 40 分钟

　　冷却

　　注意：高压法氧化更彻底，适用于污水;水浴法可能对有机氮氧化不完全。

　　步骤 4：调节 pH(关键!)

　　消解后溶液呈强碱性，需中和至中性：

　　逐滴加入 1+9 盐酸，边加边摇，至 pH ≈ 7–8

　　或加入 1.0 mL 浓盐酸(经验法，需验证)

　　若 pH 过高(>9)，220 nm 吸光度显著偏高;pH 过低(<4)，NO₃⁻ 可能转化为 NO₂⁻ 或逸失。

　　步骤 5：定容与测定

　　用无氨水定容至 25.0 mL，混匀

　　静置 ≥30 分钟(使沉淀沉降)

　　取上清液，以 无氨水为参比，在 220 nm 和 275 nm 处测定吸光度(A₂₂₀、A₂₇₅)

来源：网络