郑州土壤检测机构：土壤总无机磷测定方法

　　土壤总无机磷(Total Inorganic Phosphorus, Pi)的测定，是指将土壤中所有非有机形态的磷(如磷酸盐矿物、吸附态磷、Ca-P、Fe-P、Al-P等)提取并定量，通常需通过强酸消解或分步提取法实现。

　　推荐方法：H₂SO₄–HClO₄ 消煮 – 钼锑抗比色法

　　该方法参考《土壤农业化学分析方法》(中国科学院南京土壤研究所)及 USDA 相关规程。

　　(1)试剂配制

　　浓 H₂SO₄(分析纯)

　　70% HClO₄(高氯酸，注意安全!)

　　钼锑抗显色剂(用于磷的比色测定)

　　磷标准溶液(如 50 mg/L P)

　　(2)操作步骤

　　1. 样品前处理

　　土壤风干、研磨、过 100 目筛(0.15 mm)

　　准确称取 0.2500 g 土样(精确至 0.0001 g)于硬质消化管(如凯氏管)

　　2. 消煮(关键步骤)

　　加入 5 mL 浓 H₂SO₄，摇匀，静置过夜(或放置 30 min 以上)

　　缓慢加入 2 mL 70% HClO₄

　　在通风橱中加热消煮：

　　先低温炭化(防止喷溅)

　　后升温至冒浓厚白烟(HClO₄ 白烟，约 200–220℃)

　　持续加热至溶液澄清或淡黄色，且白烟覆盖液面(约 10–15 分钟)

　　严禁蒸干! 否则磷可能损失或吸附

　　此条件下，无机磷完全溶解，而有机磷基本不分解(因未达强氧化高温长时间条件)

　　3. 定容与测定

　　冷却后，用去离子水少量多次冲洗管壁

　　定容至 50 mL 容量瓶

　　静置澄清或过滤(若浑浊)

　　取适量滤液(如 1–5 mL)，用钼锑抗比色法在 880 nm 波长下测定吸光度

　　同时做空白试验和标准曲线

　　4. 结果计算

　　其中：

　　C ：样品磷浓度(mg/L)

　　C0​ ：空白浓度(mg/L)

　　V ：定容体积(L，如 0.05 L)

　　D ：稀释倍数(如未稀释则为 1)

　　mm：土样质量(kg，如 0.00025 kg)

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