石英矿石(主要成分为二氧化硅,SiO₂)的成分检测是评估其工业利用价值(如用于玻璃、光伏、半导体、陶瓷、冶金熔剂等)的关键步骤。高纯石英要求杂质含量极低(如Fe < 10 ppm,Al < 30 ppm),而普通石英砂则关注主要氧化物及有害杂质。
1. X射线荧光光谱法(XRF)
类型:波长色散(WDXRF)优于能量色散(EDXRF)
优点:
无损、快速;
可直接测定 SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂ 等主次量元素;
精度高(RSD < 1%)。
局限:
对轻元素(如Li、B)和超低含量(<100 ppm)不敏感;
需标准样品校准(石英专用标样)。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
适用:主量及微量金属杂质(Fe、Al、Ti、Ca、Mg、K、Na 等)
检出限:0.01–1 mg/kg
样品来源:碱熔液或酸溶液
注意:高硅基体可能堵塞雾化器,需稀释或分离。
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
适用:痕量/超痕量杂质(Fe、Al、Ti、Li、B、P、U、Th 等)
检出限:0.001–0.1 μg/kg(ppb级)
关键要求:
使用高纯HNO₃/HF,避免污染;
避免使用HCl(引入Cl干扰);
对高纯石英,需在超净实验室操作。
干扰校正:如²⁸Si¹⁶O⁺对⁴⁴Ca⁺干扰,需用碰撞池或数学校正。
4. 化学滴定法(传统方法)
SiO₂测定:重量法(脱水称重)或氟硅酸钾滴定法
Fe₂O₃:磺基水杨酸光度法或EDTA滴定
适用场景:无仪器条件或仲裁分析,但效率低、误差大。
5. 烧失量(LOI)测定
方法:1000℃灼烧1小时,计算质量损失
反映:吸附水、结构水、有机质、碳酸盐分解
来源:网络
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