阴离子表面活性剂的测定方法多样,适用于不同场景和需求。以下是主要方法及其关键点:
1. 亚甲蓝分光光度法(MBAS法)
原理:阴离子表面活性剂与亚甲蓝形成蓝色络合物,经氯仿萃取后测吸光度。
步骤:
预处理:调节样品pH至酸性(1-2),过滤去除悬浮物。
反应与萃取:加入亚甲蓝溶液,用氯仿多次萃取,合并有机相。
洗涤:用酸性水溶液洗涤去除干扰物(如硫化物)。
检测:在650 nm处测吸光度,通过标准曲线定量。
注意:需做空白试验,避免有机溶剂挥发损失。
2. 两相滴定法
原理:阴离子表面活性剂与阳离子滴定剂(如CTAB)反应,以混合指示剂(如酸性蓝+二氯荧光黄)判断终点。
步骤:
滴定:在氯仿-水两相体系中,用CTAB滴定至水相蓝色消失,有机相呈粉红色。
计算:根据滴定体积计算浓度(公式:C = \frac{V_{CTAB} \times C_{CTAB}}{V_{样品}}C=V样品VCTAB×CCTAB)。
注意:需剧烈摇晃促进分层,终点颜色变化需经验判断。
3. 高效液相色谱法(HPLC)
适用:复杂样品中多种表面活性剂的分离分析。
条件:
色谱柱:C18反相柱。
检测器:紫外检测器(波长220-230 nm)或质谱。
流动相:甲醇/水或乙腈/水梯度洗脱。
前处理:固相萃取(SPE)去除杂质,浓缩目标物。
4. 自动电位滴定法
原理:利用表面活性剂选择电极检测滴定终点,自动化程度高。
优点:精度高、重复性好,适合批量检测。
5. 其他方法
离子选择电极法:直接测定浓度,需校准曲线。
荧光法:适用于特定表面活性剂,灵敏度高。
应用场景
环境监测:水体、废水中的LAS、SDS等检测。
工业品控:洗涤剂、化妆品中表面活性剂含量测定。
注意事项
干扰排除:硫化物、硝酸盐等需通过预处理去除。
方法选择:低浓度样品用分光光度法,高浓度用滴定法。
安全操作:氯仿等有机溶剂需在通风橱中使用。
标准参考
国际标准:ISO 7875-1(亚甲蓝法)、ASTM D4251(两相滴定法)。
中国标准:GB/T 7494-1987(水质阴离子测定)。
来源:网络
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