郑州土壤检测中心：土壤化学需氧量的测定方法

　　土壤化学需氧量(COD)的测定是评估土壤中有机污染物含量的重要方法，通常采用重铬酸钾法(K₂Cr₂O₇法)。以下是详细步骤：

　　1. 实验原理

　　在强酸性条件下，重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)作为氧化剂，将土壤中的有机物质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵(FAS)滴定，通过消耗的重铬酸钾量计算化学需氧量(COD)。

　　2. 试剂与仪器

　　试剂：

　　重铬酸钾标准溶液(0.25 mol/L)：准确称取12.258 g K₂Cr₂O₇(预先干燥)，溶于蒸馏水，定容至1 L。

　　硫酸亚铁铵标准溶液(0.1 mol/L)：称取39.2 g (NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，溶于蒸馏水，加入20 mL浓硫酸，定容至1 L。

　　浓硫酸(H₂SO₄)：用于提供强酸性环境。

　　硫酸银(Ag₂SO₄)：作为催化剂。

　　邻菲罗啉指示剂：用于滴定终点判断。

　　蒸馏水：用于稀释和清洗。

　　仪器：

　　回流装置(包括冷凝管和加热装置)

　　滴定管

　　锥形瓶

　　移液器

　　分析天平

　　恒温加热板

　　3. 实验步骤

　　3.1 样品处理

　　取1 g风干土壤样品(过2 mm筛)，放入回流锥形瓶中。

　　加入10 mL重铬酸钾标准溶液(0.25 mol/L)和20 mL浓硫酸(含硫酸银)。

　　加入几粒沸石，连接回流冷凝管。

　　3.2 回流反应

　　加热回流2小时，使有机物质充分氧化。

　　冷却后，用蒸馏水冲洗冷凝管，将反应液转移至锥形瓶中，总体积约为100 mL。

　　3.3 滴定

　　加入2-3滴邻菲罗啉指示剂。

　　用硫酸亚铁铵标准溶液(0.1 mol/L)滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。

　　记录消耗的硫酸亚铁铵体积(V₁)。

　　3.4 空白试验

　　用蒸馏水代替土壤样品，重复上述步骤。

　　记录空白试验消耗的硫酸亚铁铵体积(V₀)。

　　4. 结果计算

　　化学需氧量(COD)计算公式：

　　V0​：空白试验消耗的硫酸亚铁铵体积(mL)

　　V_1V1​：样品滴定消耗的硫酸亚铁铵体积(mL)

　　CC：硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)

　　88：氧的摩尔质量(g/mol)

　　mm：土壤样品质量(g)

　　单位：mg/kg(每千克土壤消耗的氧量)。

　　5. 注意事项

　　样品均匀性：土壤样品需充分混匀，避免误差。

　　回流时间：确保回流时间充足，使有机物质完全氧化。

　　滴定终点：准确判断滴定终点，避免过量滴定。

　　试剂纯度：使用高纯度试剂，避免杂质干扰。

　　安全防护：浓硫酸和重铬酸钾具有强腐蚀性和毒性，实验时需佩戴防护装备。

　　6. 应用

　　土壤化学需氧量的测定可用于：

　　评估土壤有机污染程度

　　监测土壤修复效果

　　研究土壤有机质分解过程

　　农业土壤健康评估

来源：网络