TG-DSC(同步热分析)一次测试可以同时获得质量变化数据和热效应数据,再配合DTG、气氛切换、升温程序等,就能得到热稳定性、组分含量、相变行为、反应热、氧化稳定性、动力学参数等多类信息。
1. 来自TG曲线的数据:看“质量怎么变”
TG曲线记录样品质量随温度或时间的变化,主要用于判断样品是否发生挥发、分解、氧化、吸附或残留。
可获得的典型数据包括:
失重台阶与失重百分比:判断水分、溶剂、挥发分、有机物、添加剂、填料等含量。
起始分解温度、z大失重温度、终止温度:评价材料热稳定性。
DTG峰值温度:即TG一阶导数曲线的峰温,对应z大失重速率温度,便于区分多步分解。
残余质量/残重率:用于估算灰分、无机填料、积碳或高温残留物。
氧化增重信息:在空气或氧气气氛下,若样品发生氧化,可能出现质量增加,可辅助判断氧化行为。
2. 来自DSC曲线的数据:看“吸热还是放热”
DSC曲线记录样品与参比物之间的热流差,可识别熔融、结晶、玻璃化转变、固化、氧化、分解等热事件。
可获得的典型数据包括:
玻璃化转变温度 Tg:表现为基线台阶,反映高分子链段运动开始。
熔融温度 Tm、结晶温度 Tc:分别对应吸热峰和放热峰。
熔融焓 ΔHm、结晶焓 ΔHc:由峰面积积分得到,可用于计算结晶度。
固化放热峰、固化起始/峰值温度:用于评估树脂、胶粘剂、灌封胶等的固化行为和固化程度。
氧化诱导时间 OIT / 氧化诱导温度:评价材料抗氧化性能和热氧稳定性。
比热容 Cp:通过蓝宝石法等标定获得,用于热管理、工艺模拟和热物性建模。
纯度估算:对低分子结晶物质,可利用熔融峰峰形和熔点下降进行纯度分析。
3. TG与DSC联用能判断什么
TG-DSCz大的价值在于“质量变化”和“热效应”同步对应,从而减少误判。
常见对应关系如下:
TG失重 + DSC吸热:多为脱水、脱溶剂、挥发、升华、熔融后挥发或热分解。
TG失重 + DSC放热:可能为氧化分解、燃烧或某些固相反应。
TG增重 + DSC放热:常见于金属或碳材料在氧气中的氧化。
TG无质量变化 + DSC吸热:多为熔融、晶型转变、固-固相变。
TG无质量变化 + DSC放热:多为结晶、交联、固化或重结晶。
TG无质量变化 + DSC基线台阶:典型对应玻璃化转变。
4. 还能进一步得到的数据
如果采用多升温速率测试,还可由TG或DSC数据计算活化能、反应级数、指前因子等动力学参数,用于预测材料寿命或分解风险。
若联用逸出气体分析,如TG-FTIR或TG-MS,还能进一步鉴定分解产物,帮助判断失重台阶对应的具体化学反应。
5. 样品与测试注意点
粉末样品通常约10–20 mg,块体样品尺寸不宜过大。
含卤素、硫、磷、强酸根、强氧化性或易燃易爆样品需提前评估,避免腐蚀仪器或产生安全风险。
气氛选择很关键:氮气/氩气用于惰性分解研究,空气/氧气用于氧化稳定性评价。
升温速率会影响峰位、分辨率和滞后,通常5–20 ℃/min较常用。
来源:网络
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