针对固态电池材料的真空转移XRD测试,核心在于解决固态电解质(如硫化物)和碱金属负极(如锂、钠金属)对空气和水汽极度敏感的问题。一旦在转移和测试过程中接触空气,这些材料极易发生水解、氧化或结构退化,导致测试数据失真。
针对这一特殊需求,目前的测试方案与机构筛选要点主要集中在以下几个方面:
1. 专属的惰性环境配套 开展此类测试的机构必须配备独立的低露点干房以及真空转移系统。样品的制样、封装、转运及上机测试全流程,均需在惰性气氛全封闭环境中完成,从根本上规避水汽和空气对样品的破坏。
2. 原位与动态表征能力 固态电池的界面机理(如SEI膜生长、锂枝晶析出、固固界面空隙演变)是动态变化的。先进的测试平台支持原位XRD及多设备联用技术,能够模拟实际充放电工况,实时追踪微观结构的动态演变过程,这比传统的静态切片测试更具研究价值。
3. 样品制备与送样规范
样品制备:粉末样品需保持干燥,粒度均匀(一般要求过200目筛),避免颗粒过大导致衍射强度低或峰形不佳;块体或薄膜样品需保证测试面平整。
密封转运:对于送检的固态电池样品,建议在惰性环境下提前完成真空密封封装。在运输过程中全程采用真空惰性包装,样品到达后直接在低露点干房内部拆封,以z大程度降低运输阶段的氧化概率。
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来源:网络
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