硅粉内标法测定石墨化度操作流程

　　使用硅粉内标法测定石墨化度，主要是通X射线衍射(XRD)精确测量石墨的晶面间距，并利用高纯硅粉作为内标来校正仪器和制样误差，从而得到更准确的结果。

　　下面是详细的操作流程：

　　材料与设备准备

　　待测样品：石墨粉末。

　　内标物质：光谱纯的单晶硅粉。

　　主要设备：X射线衍射仪(通常采用Cu靶)、玛瑙研钵、标准筛(200目和325目)。

　　试样制备

　　样品处理：将待测石墨样品用玛瑙研钵研细，使其全部通过200目(约75μm)标准筛。为确保样品干燥，可在110℃下烘干备用。

　　内标处理：将光谱纯单晶硅粉用玛瑙研钵研细，使其全部通过325目(约45μm)标准筛。

　　混合：将处理好的石墨粉末与硅粉按一定质量比(常见比例为1:0.2至1:0.6)称取，放入玛瑙研钵中充分混合并研磨均匀。

　　装样：将混合均匀的粉末填入XRD样品架的凹槽中，用玻璃板刮平并轻轻压实，制成表面平整光滑的待测样品板。

　　XRD测试

　　将制备好的样品板放入X射线衍射仪中。

　　设置测试参数，对石墨的C(002)晶面和硅的Si(111)晶面进行扫描。

　　典型的扫描范围为2θ = 24° ~ 29°，步长为0.02°。

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