锑矿石化验检测方法有哪些？

　　锑矿(主要矿物为辉锑矿 Sb₂S₃)的化验检测是锑产业链(采矿、选矿、冶炼、贸易)中的核心环节。由于锑常与金、钨、汞、砷等元素共生，且不同价态(Sb³⁺, Sb⁵⁺)的化学性质差异大，检测难度较高。

　　主流检测方法体系

　　A. 锑 (Sb) 的测定方法

　　1. 氧化还原滴定法 (经典仲裁法)

　　这是目前国际贸易结算和国家标准(GB/T)中测定高含量锑的首选仲裁方法，精度极高。

　　原理：样品经酸分解或碱熔融后，在强盐酸介质中，利用碘化钾 (KI) 将 Sb(V) 还原为 Sb(III)，再以淀粉为指示剂，用溴酸钾 - 溴化钾 (KBrO₃-KBr) 标准溶液进行滴定。

　　反应式：$3Sb^{3+} + BrO_3^- + 6H^+ \rightarrow 3Sb^{5+} + Br^- + 3H_2O $

　　优点：准确度高(相对误差<0.5%)，设备简单，成本低，不受大部分共存元素干扰(通过控制酸度和掩蔽剂)。

　　缺点：操作繁琐，耗时长，无法同时测定其他元素。

　　适用：Sb含量 > 1% 的富矿、精矿及金属锑产品。

　　标准依据：GB/T 15922 (锑精矿化学分析方法)。

　　2. 原子荧光光谱法 (AFS) —— 中国特色的优势技术

　　中国在氢化物发生 - 原子荧光光谱法领域处于世界领先地位，是测定中低含量锑的主力方法。

　　原理：样品消解后，在酸性介质中用硼氢化钾 (KBH₄) 还原生成挥发性锑化氢 (SbH₃)，导入原子化器激发产生荧光。

　　优点：灵敏度极高(检出限可达 ppb 级)，线性范围宽，抗干扰能力强(特别是针对砷的干扰有成熟消除方案)，运行成本低。

　　适用：原矿、尾矿、土壤及低品位矿石。

　　2026趋势：全自动连续流动注射进样系统普及，实现无人值守批量检测。

　　3. 电感耦合等离子体发射/质谱法 (ICP-OES / ICP-MS)

　　ICP-OES：适用于多元素 simultaneous 测定(Sb, As, Hg, Cu, Pb等)，速度快，适合生产流程控制。需注意 Sb 在 178nm 和 206nm 处的谱线干扰。

　　ICP-MS：用于测定痕量锑及超痕量伴生元素(如 Ag, In, Tl)。需注意 121Sb121Sb 和 123Sb123Sb 的同质异位素干扰较少，但需防范氧化物干扰。

　　难点：锑易挥发损失，消解过程需严格控温并使用回流装置或密闭微波消解。

　　4. X射线荧光光谱法 (XRF)

　　应用：主要用于快速筛查和现场初评。

　　局限：受基体效应影响大(特别是硫含量变化)，对低品位矿精度不足。需制备熔片或使用经验系数法校正。

　　B. 伴生金 (Au) 的测定

　　锑金共生矿中，金的测定至关重要。

　　火试金法 (Fire Assay)：国际公认的仲裁法。通过铅捕集富集金，灰吹后用重量法或AAS/ICP-MS测定。精度高，但成本高、周期长、污染大。

　　氰化 - AAS/ICP-MS法：常用替代法，模拟工业浸出过程，更具实际参考意义。

　　C. 物相分析 (Phase Analysis)

　　目的：区分游离氧化锑、结合氧化锑和硫化锑。

　　方法：采用选择性溶解法。利用不同溶剂(如酒石酸溶液、稀硫酸等)在不同条件下依次溶解不同相态的锑，分别测定滤液中的锑含量。

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