土壤多环芳烃的检测方法

　　土壤中多环芳烃(PAHs, Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是一类典型的持久性有机污染物(POPs)，具有致癌、致畸、致突变性，主要来源于化石燃料不完全燃烧、工业排放、汽车尾气、垃圾焚烧等。其检测是环境监测、污染场地调查和风险评估的关键环节。

　　样品前处理方法

　　1. 提取方法

　　常用提取溶剂：丙酮-正己烷(1:1)、二氯甲烷、甲苯等。

　　2. 净化方法(去除干扰物)

　　土壤提取液含大量脂肪、色素、硫化物等，需净化：

　　柱层析法：

　　填料：硅胶、弗罗里硅土(Florisil)、氧化铝

　　淋洗剂：正己烷→二氯甲烷梯度洗脱

　　凝胶渗透色谱(GPC)：去除大分子脂类(适用于高脂土壤)

　　硫净化：若含硫，用铜粉或活性炭脱硫

　　HJ 834-2017 推荐：弗罗里硅土柱净化

　　3. 浓缩与定容

　　使用 氮吹仪 或 旋转蒸发仪 将提取液浓缩至近干;

　　用 正己烷或乙腈 定容至 1.0 mL，供仪器分析。

　　仪器分析方法

　　1. 气相色谱-质谱联用(GC-MS)——首选方法

　　优势：

　　高灵敏度(检出限可达 0.01 mg/kg)

　　高选择性(质谱碎片可确证化合物)

　　可同时分析16种PAHs

　　色谱条件：

　　色谱柱：DB-5ms、HP-5MS(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)

　　程序升温：如 50°C → 310°C

　　质谱模式：SIM(选择离子监测)提高灵敏度

　　标准方法：HJ 834-2017《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》

　　2. 高效液相色谱法(HPLC-UV/FLD)

　　适用场景：高环PAHs(4–6环)在GC中易分解，HPLC更稳定;

　　检测器：

　　荧光检测器(FLD)：对PAHs选择性好、灵敏度高(优于UV);

　　紫外检测器(UV)：通用但干扰多。

　　缺点：不能同时分析所有16种(需切换波长)，无法确证结构。

　　标准参考：HJ 805-2016《土壤和沉积物 多环芳径的测定 高效液相色谱法》

来源：网络