石墨本身是一种碳的同素异形体,化学性质相对稳定,在常温下不易与其他物质发生反应。但在特定条件下(如高温、强氧化剂存在下),石墨可以被氧化,生成氧化石墨(Graphite Oxide)或进一步剥离为氧化石墨烯(Graphene Oxide, GO)。因此,“石墨氧化性检测”通常不是指石墨本身的氧化能力(即作为氧化剂),而是指石墨是否被氧化,或者其抗氧化能力如何。
一、检测目的分类
判断石墨是否已被氧化(例如是否含有含氧官能团)
评估石墨在特定条件下的抗氧化性能(热稳定性、化学稳定性等)
监控氧化石墨制备过程中的氧化程度
二、常用检测方法
1. X射线光电子能谱(XPS)
可定量分析C、O元素含量及C–O、C=O、O–C=O等含氧官能团。
是判断石墨是否被氧化的直接手段之一。
2. 傅里叶变换红外光谱(FTIR)
检测特征吸收峰:如 ~3400 cm⁻¹(–OH)、~1720 cm⁻¹(C=O)、~1220 cm⁻¹(C–O)等。
快速定性判断是否存在氧化产物。
3. 拉曼光谱(Raman Spectroscopy)
石墨的D峰(~1350 cm⁻¹)与G峰(~1580 cm⁻¹)强度比(I_D/I_G)可反映结构缺陷程度。
氧化会引入缺陷,使I_D/I_G升高。
4. X射线衍射(XRD)
石墨(002)晶面衍射峰约在26.5°(d ≈ 0.335 nm)。
氧化石墨的(001)峰会移至低角度(如10–12°,d ≈ 0.7–0.9 nm),表明层间距增大。
5. 热重分析(TGA)
氧化石墨在较低温度(如200°C以下)会因含氧基团分解而失重。
纯石墨在空气中约从600°C开始明显氧化失重,可用于评估抗氧化性。
6. 元素分析(EA)
直接测定样品中C、H、O、N等元素含量,计算O/C原子比。
O/C比越高,氧化程度越高。
7. 紫外-可见光谱(UV-Vis)
氧化石墨烯在~230 nm有特征吸收峰(π→π* 跃迁),纯石墨无此特征。
来源:网络
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