土壤中锑(Sb)的测定是环境监测、污染评估和地球化学研究中的重要分析项目。由于锑具有潜在毒性，且在工业活动(如电池制造、阻燃剂使用、合金生产等)中广泛应用，其在土壤中的含量需严格监控。
一、样品前处理
1. 样品采集与保存
使用不锈钢或聚乙烯工具采集表层(0–20 cm)或剖面土壤。
避免使用含锑材料(如某些合金工具)。
样品风干、研磨、过筛(通常为100目或更细)，密封保存。
2. 消解方法(将锑从固相转入溶液)
常用消解体系包括：
王水消解法(HCl:HNO₃ = 3:1)
适用于大多数土壤中可提取态和部分残渣态锑。
步骤简述：称取0.2–0.5 g土壤于消解罐，加入王水，加热回流或微波消解(如120–160°C，20–30 min)，冷却定容。HF-HNO₃-HClO₄体系(全量消解)
用于测定土壤中总锑含量，可溶解硅酸盐矿物中的锑。
注意：HF具强腐蚀性，需在铂金或聚四氟乙烯容器中操作，并彻底驱除HF(加HClO₄冒白烟)。EPA 方法 3050B / 3051 / 30523050B：热板王水消解(适用于可氧化物结合态和碳酸盐结合态)。
3051/3052：微波辅助酸消解(3052含HF，适合全量分析)。
二、测定方法
1. 原子荧光光谱法(AFS)
特别适合锑、砷等元素。
灵敏度高(检出限可达 μg/L 级)。
需氢化物发生装置(NaBH₄还原 Sb⁵⁺/Sb³⁺ 为 SbH₃)。
干扰较少，但需注意共存离子(如 Cu²⁺、Ni²⁺)可能抑制氢化物生成。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
检出限极低(ng/L 级)，可同时测定多元素。
可测同位素(如¹²¹Sb、¹²³Sb)。
注意多原子离子干扰(如¹⁰⁵Pd¹⁶O⁺ 对 ¹²¹Sb⁺ 的干扰)，可用碰撞/反应池技术消除。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
检出限较高(约 10–100 μg/L)，适用于锑含量较高的样品。
常用分析线：206.833 nm、217.581 nm。
易受光谱重叠干扰，需背景校正。
4. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)
灵敏度高，适合痕量分析。
需优化升温程序和基体改进剂(如 Ni(NO₃)₂ 或 Pd-Mg 混合液)以提高锑的热稳定性。
三、质量控制
空白试验：全程试剂空白。
平行样：至少10%重复测定。
加标回收：通常要求回收率在80%–120%。
标准物质：使用认证土壤标准物质(如 GBW07405、NIST SRM 2710a)验证方法准确性。
四、注意事项
锑在环境中主要以 Sb(III) 和 Sb(V) 形式存在，二者毒性不同，若需形态分析，需采用 HPLC-ICP-MS 联用技术。
消解过程中避免使用含锑容器或试剂(注意试剂纯度)。
微波消解时注意压力和温度控制，防止爆罐。
来源：网络
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