矿石检测化验重量法通用操作流程

　　矿石检测中的重量法(Gravimetric Analysis)是一种经典的定量分析方法，通过将待测组分转化为一种纯净、稳定、已知组成的沉淀物，经过过滤、洗涤、干燥或灼烧后称重，从而计算出该组分在矿石中的含量。尽管现代仪器分析(如ICP-OES、XRF)已广泛应用，但重量法因其高准确度、无需标准曲线、适用于常量组分测定，仍在矿石化验中具有重要地位。

　　1. 取样与称样

　　将具有代表性的矿石样品研磨至足够细度(通常过150-200目筛)。

　　用分析天平精确称取一定质量(m_s)的样品于容器中。

　　2. 样品分解

　　根据矿石性质选择溶解方法，使待测组分完全进入溶液。

　　酸溶法：用HCl, HNO₃, HF, HClO₄等。如硫化物矿可用硝酸分解。

　　碱熔融法：对于难溶硅酸盐，常用Na₂CO₃, NaOH, Na₂O₂等在铂坩埚中高温熔融，转化为可溶性硅酸盐。

　　3. 沉淀的制备与处理(核心步骤)

　　这是影响准确度的关键环节。以两个典型应用为例：

　　应用一：硫酸钡重量法测定全硫

　　形成沉淀：将溶液酸化，在加热和搅拌下，缓慢加入过量的BaCl₂溶液，使SO₄²⁻生成BaSO₄晶形沉淀。

　　陈化：在热溶液中静置(陈化)，使微小晶体溶解，大晶体生长，减少杂质吸附，便于过滤。

　　过滤与洗涤：使用定量滤纸或玻璃砂芯坩埚过滤，用稀硝酸或热水反复洗涤至无氯离子(用AgNO₃检验)。

　　应用二：硅酸脱水重量法测定二氧化硅

　　脱水：将含硅酸的溶液蒸干，加酸使硅酸(H₂SiO₃)脱水成不溶于水的SiO₂·nH₂O凝胶。

　　凝聚：加入动物胶或聚环氧乙烷使硅胶凝聚，便于过滤。

　　过滤与洗涤：过滤，用稀盐酸和热水洗涤。

　　灼烧与恒重：将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中，先灰化滤纸，再在950-1000℃马弗炉中灼烧至恒重，称量得到SiO₂质量。

　　4. 沉淀的灼烧与称量

　　将带有沉淀的滤纸包或坩埚，放入马弗炉中在特定温度下灼烧。

　　恒重：灼烧后，在干燥器中冷却至室温，用分析天平称量。再次灼烧、冷却、称量，直至两次质量差不超过规定值(如0.3mg)。此时认为沉淀组成恒定，质量不再变化。

　　记录z终恒重质量(m)。

　　5. 结果计算

　　根据公式计算出待测组分的百分含量。

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