测定土壤中铁(Fe)、铝(Al)、钙(Ca)的氧化物形态(如游离态、无定形、晶质氧化物)是理解土壤磷固定、重金属吸附、酸化缓冲及矿物风化过程的关键。这些元素常以不同结合态存在,需采用选择性化学提取法进行分级测定。
第一阶段:物理性质与矿物学分析
外观与物理筛选:观察颜色(杂质致色)、晶型。通过重选、磁选初步分离可见杂质矿物(如云母、赤铁矿)。
偏光显微镜鉴定:制片观察,确定石英颗粒的纯度、粒度、包裹体(流体、矿物)特征及主要脉石矿物种类。
X射线衍射分析(XRD):
目的:定性及半定量分析矿物组成。确定石英为主晶相,并鉴定伴生的粘土矿物(如高岭石)、长石、云母、方解石等。
地位:是矿物成分分析的基础必做项目。
第二阶段:化学成分分析(核心)
根据纯度要求,选择不同层次的分析方法:
A. 主量及次量元素分析(SiO₂含量及主要杂质)
X射线荧光光谱法(XRF):
制样:粉末压片法(快速)或 玻璃熔片法(z准确,消除矿物效应)。
能力:可同时测定Si、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti等元素(通常以氧化物形式报出,如SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃)。是测定石英主成分(SiO₂ > 99%)和主要杂质的首选常规方法。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):
前处理:样品需完全消解。由于石英不溶于酸,必须采用碱熔法(碳酸钠、氢氧化钠、偏硼酸锂)熔融,再用酸提取。
优点:精度高,线性范围宽,可同时测定多种元素。
缺点:前处理复杂,易引入污染(来自熔剂和容器)。
B. 痕量及超痕量杂质分析(高纯石英关键)
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):
地位:痕量元素分析的黄金标准。灵敏度极高(可达ppt级)。
应用:专门检测XRF和ICP-OES难以测定的超低含量杂质,特别是B、P、一系列重金属元素。同样需碱熔或高压酸溶(加HF)前处理。
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS):
原理:用激光直接轰击固体样品表面,产生气溶胶送入ICP-MS。
优点:无需复杂化学前处理,避免了溶样污染和损失,可进行微区原位分析,直接测定石英颗粒内部或包裹体中的杂质分布。
缺点:定量需匹配良好的标准物质,设备昂贵。
辉光放电质谱法(GD-MS):
原理:在惰性气体氛围中,用辉光放电直接溅射固体样品表面,产生的离子进入质谱仪。
优点:固体直接进样,能检测包括B、C、P在内的几乎所有元素,灵敏度极高,是高纯石英全元素深度剖析的终极手段。
缺点:仪器极为昂贵,仅有少数顶级实验室具备。
第三阶段:特殊项目与性能相关检测
包裹体分析:
方法:显微热台、拉曼光谱。
目的:研究流体包裹体的温度、盐度、成分,对评估矿石成因和热液净化潜力至关重要。
粒度分析:激光粒度仪。决定粉碎和选矿工艺。
白度/色度:色差仪。用于陶瓷、填料级评价。
灼烧减量:高温灼烧后的质量损失,反映有机物、结合水、碳酸盐含量。
来源:网络
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