钨矿石含量检测方法

　　钨矿石中钨含量的检测是地质勘查、选矿、冶炼及贸易结算中的关键环节。根据矿石类型(如黑钨矿 FeWO₄、白钨矿 CaWO₄)、钨含量高低(高品位精矿 vs 低品位原矿)以及对精度的要求，可选择不同的分析方法。

　　检测方法

　　1. 光度法(比色法)——常用，适用于常规实验室

　　原理：

　　样品经碱熔(如 Na₂O₂)分解 → 水浸取 → 在盐酸介质中，用 三氯化钛(TiCl₃)将 W⁶⁺ 还原为 W⁵⁺ → W⁵⁺ 与 硫氰酸根(SCN⁻) 形成 黄绿色络合物 [WOSCN]²⁺ → 在 430 nm 波长处测吸光度。

　　灵敏度与适用范围：

　　可测 WO₃ 含量 ≥ 0.02%(即 ω(WO₃) ≥ 0.02×10⁻²);

　　高含量样品采用 差示光度法 提高准确度;

　　低含量样品可用 苯-乙酸乙酯(7+3)萃取富集 提高灵敏度。

　　干扰及消除：

　　钼(Mo⁶⁺)：也被还原为 Mo⁵⁺，生成橙色络合物 → 控制盐酸浓度 > 3 mol/L 可抑制其显色;

　　铜(Cu²⁺)：生成硫氰酸亚铜沉淀 → 浸出时加入 甲醛 将 Cu²⁺ 还原并掩蔽;

　　其他干扰元素(Fe³⁺、Sn⁴⁺等)可通过控制酸度或加入掩蔽剂处理。

　　优点：设备简单(只需分光光度计)、成本低、操作成熟;

　　标准依据：GB/T 6150.1—2008《钨精矿化学分析方法 第1部分：三氧化钨量的测定》。

　　2. 重量法——适用于高含量钨精矿(准确度高)

　　(1)钨酸铵重量法

　　将试样溶解后，在氨性条件下沉淀为 钨酸铵((NH₄)₁₀W₁₂O₄₁·xH₂O)，灼烧称重。

　　优点：操作简便、重现性好、成本低;

　　适用：WO₃ 含量 > 30% 的精矿;

　　抗干扰：通过校正系数可消除 Nb、Ta、Mo 等影响。

　　(2)辛可宁重量法(经典法)

　　利用辛可宁(Cinchonine)与钨酸形成难溶盐沉淀;

　　缺点：耗时长、易夹杂硅、铌、钽等杂质，现已少用。

　　(3)8-羟基喹啉重量法

　　在pH 5–6条件下沉淀钨为8-羟基喹啉络合物;

　　可加入 EDTA 掩蔽 Fe、Al、Cu 等干扰离子;

　　适用于高品位钨矿。

　　3. 仪器分析法——高效、多元素联测

　　(1)电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES / ICP-OES)

　　前处理：碱熔(Na₂O₂，750℃, 10 min)或封闭酸溶(HF-HNO₃体系);

　　优点：可同时测定 W、Mo、Sn、Cu、Zn 等伴生元素;

　　检出限：约 15 μg/g(0.0015%)，测定范围 0.005%–20% WO₃;

　　标准参考：DZ/T XXXX—202X《钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分：封闭酸溶-ICP-AES法》。

　　(2)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

　　灵敏度更高(检出限达 ppb 级)，适合痕量钨或复杂基体;

　　常用于科研或高精度资源评价;

　　需注意 多原子离子干扰(如 HfO⁺ 对 W⁺ 的干扰)。

　　(3)X射线荧光光谱法(XRF)

　　熔融制样-XRF：将样品与熔剂(如 Li₂B₄O₇)熔成玻璃片，测主次量元素(包括 WO₃);

　　优点：无损、快速、可测 SiO₂、CaO、Fe₂O₃ 等共存成分;

　　局限：对低含量钨(<0.1%)灵敏度不足;

　　标准：常用于 GB/T 14352 或企业内控。

来源：网络