胶黏剂(胶水)的成分解析是一项复杂的分析工作,因其通常为多组分体系(如树脂、固化剂、填料、增塑剂、溶剂、助剂等),且部分成分可能在固化后发生化学反应。
主要成分解析技术
1. 红外光谱分析(FTIR)
用途:快速识别官能团和主树脂类型(如环氧、丙烯酸酯、聚氨酯、硅酮、氰基丙烯酸酯等)。
方式:
液膜法(未固化胶)
ATR(衰减全反射)模式(固化胶表面)
热裂解-FTIR(Py-GC/FTIR)联用
优点:快速、无损、数据库匹配度高
局限:对混合物分辨能力有限,微量成分难检出
2. 热分析技术
DSC(差示扫描量热法):检测固化反应温度、玻璃化转变温度(Tg)、残留单体。
TGA(热重分析):判断填料含量、有机/无机比例、热稳定性。
DMA(动态热机械分析):评估交联密度与力学性能。
3. 色谱-质谱联用技术
(1)气相色谱-质谱联用(GC-MS)
适用于挥发性/半挥发性成分:
溶剂(如丙酮、甲苯、乙酸乙酯)
单体(如甲基丙烯酸甲酯)
增塑剂(如邻苯二甲酸酯类)
固化促进剂、低分子助剂
需配合热脱附(TD)或顶空(HS)进样分析固化胶中残留物。
(2)热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)
对不溶不熔的固化胶进行高温裂解(500–800°C),生成特征碎片。
可推断聚合物主链结构(如环氧树脂裂解出双酚A,丙烯酸酯裂解出 MMA)。
(3)液相色谱-质谱(LC-MS 或 HPLC-MS)
分析非挥发性、热不稳定或高分子量化合物:
环氧树脂单体/齐聚物
胺类固化剂
抗氧剂、紫外线吸收剂等添加剂
4. 核磁共振波谱(NMR)
¹H-NMR 或 ¹³C-NMR:可定量分析单体比例、端基结构、固化程度。
适用于可溶胶黏剂(如未固化环氧、丙烯酸体系)。
需氘代溶剂溶解,对复杂混合物解析难度大。
5. 元素分析与无机成分检测
X射线荧光光谱(XRF):快速筛查卤素(Br、Cl)、重金属(Pb、Cd)等。
ICP-OES/MS:精确测定金属填料(如Al、Si、Ca)或催化剂残留(如Sn、Ti)。
SEM-EDS:观察填料形貌并分析元素分布(如二氧化硅、碳酸钙、滑石粉)。
6. 凝胶渗透色谱(GPC / SEC)
测定分子量分布(Mw, Mn, PDI),判断树脂聚合度或老化程度。
适用于可溶性聚合物(如未固化环氧、丙烯酸树脂)。
来源:网络
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