土壤多环芳烃含量测定方法步骤

　　土壤中多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)的含量测定是环境监测、污染场地调查和生态风险评估的重要内容。PAHs 是一类由两个或更多苯环组成的持久性有机污染物(POPs)，具有致癌、致畸、致突变性，主要来源于化石燃料不完全燃烧、工业排放、交通尾气等。

　　1. 样品采集与预处理

　　采样：使用不锈钢铲或专用采样器，避免塑料器具(可能含 PAHs)。

　　保存：样品装入棕色玻璃瓶，4°C 避光冷藏，7 天内分析(防止降解或挥发)。

　　预处理：

　　自然风干(避免阳光直射)

　　剔除石子、植物残体

　　研磨过 60–100 目筛

　　均匀混合后密封保存

　　注意：不可高温烘干，以免低分子量 PAHs(如萘、苊)损失。

　　2. 提取方法(常用)

　　(1)索氏提取(Soxhlet Extraction)

　　溶剂：二氯甲烷(DCM)、丙酮/正己烷(1:1, v/v)

　　时间：16–24 小时

　　优点：提取效率高，经典方法

　　缺点：耗时、溶剂用量大

　　(2)超声波提取(Ultrasonic Extraction)

　　溶剂：同上

　　条件：超声 3 次 × 15–20 min，冰浴防止升温

　　优点：快速、操作简便

　　适用：常规实验室首选

　　(3)加速溶剂萃取(ASE, Accelerated Solvent Extraction)

　　条件：高温(100–150°C)、高压(10–15 MPa)

　　溶剂：丙酮/二氯甲烷(1:1)

　　优点：自动化、高效、溶剂少

　　缺点：设备昂贵

　　国标推荐：中国《HJ 834-2017》《HJ 805-2016》等标准方法多采用 加压流体萃取(即 ASE)或超声提取。

　　3. 净化(去除干扰杂质)

　　土壤提取液含大量脂类、色素、硫化物等，需净化：

　　常用净化方法：

　　硅胶/氧化铝柱层析：

　　活化硅胶柱(60–100 目)

　　淋洗：先用正己烷去除非极性杂质，再用二氯甲烷/正己烷(1:3 或 1:1)洗脱 PAHs

　　凝胶渗透色谱(GPC)：

　　去除大分子有机物(如油脂、聚合物)

　　硫净化：

　　若含硫，加活性铜粉或 TBA(四丁基铵)去除

　　净化后浓缩至近干，用乙腈或正己烷定容(通常 1.0 mL)，供仪器分析。

　　4. 仪器分析

　　(1)气相色谱-质谱联用(GC-MS)——常用

　　色谱柱：DB-5ms、HP-5MS 等弱极性毛细管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)

　　进样方式：不分流进样

　　离子源：EI(70 eV)

　　检测模式：SIM(选择离子监测)，提高灵敏度

　　目标物：通常测定 16 种 EPA 优先控制 PAHs(如萘、苊、芴、菲、芘、苯并[a]芘等)

　　(2)高效液相色谱(HPLC)- 荧光/紫外检测

　　适用于高分子量 PAHs(如苯并[a]芘)

　　荧光检测器(FLD)选择性好、灵敏度高

　　常用于食品或复杂基质中 PAHs 分析

　　定量方法：外标法或内标法(常用氘代 PAHs，如萘-d8、䓛-d12)

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