电解液成分检测目标与对应方法

　　电解液成分检测是电池(尤其是锂离子电池)、电化学器件、工业电镀及能源材料研发中的关键分析环节。以下以锂离子电池电解液为主，介绍目标与对应方法：

　　1. 溶剂组成与纯度分析

　　方法：气相色谱(GC)或 GC-MS

　　原理：利用沸点/极性差异分离有机溶剂;

　　条件示例：

　　色谱柱：DB-WAX(极性柱)或 HP-5(非极性);

　　进样口：250°C，分流比 20:1;

　　载气：He;

　　程序升温：40°C(2 min)→ 10°C/min → 250°C(5 min);

　　定量：外标法或内标法(如加入正癸烷);

　　可检出：EC、DMC、EMC、DEC、杂质(如甲醇、水解产物)。

　　优点：高灵敏度、良好分离度;

　　注意：高沸点溶剂(如EC)需高温汽化，避免分解。

　　2. 锂盐含量测定

　　(1)六氟磷酸锂(LiPF₆)浓度

　　方法：离子色谱(IC) 或 滴定法

　　IC法：

　　抑制型电导检测;

　　分离柱：阴离子交换柱(如 Dionex AS11-HC);

　　淋洗液：KOH梯度;

　　检测 PF₆⁻ 离子峰，外标法定量。

　　滴定法(间接)：

　　水解：LiPF₆ + H₂O → LiF + POF₃ + 2HF;

　　用 NaOH 标准溶液滴定生成的 HF;

　　计算 LiPF₆ 含量(需严格控水，误差较大)。

　　(2)其他锂盐(如LiFSI)

　　可用 HPLC-UV/ELSD 或 ICP-OES/MS 测 F、S、N 元素间接推算。

　　3. 水分含量(关键指标!)

　　标准限值：<20 ppm(通常要求 <10 ppm)

　　方法：卡尔·费休库仑法(Karl Fischer Coulometric Titration)

　　专用KF水分仪;

　　样品通过隔垫注入无水试剂池;

　　灵敏度达 1 ppm;

　　必须在手套箱中取样，避免空气中水分污染。

　　水分超标会导致：

　　LiPF₆ 分解 → HF腐蚀电极;

　　产气(CO₂、C₂H₄)→ 电池鼓包。

来源：网络