石墨灰分检测标准及检测步骤

　　石墨灰分检测是评估石墨材料纯度的重要方法之一，主要用于测定石墨中无机杂质(即灰分)的含量。灰分是指在高温下将样品中的碳及其他可燃成分完全燃烧后所残留的不可燃无机物的质量百分比。

　　将一定量的石墨样品置于高温炉中，在特定温度(通常为850℃～950℃)下灼烧一定时间，使其中的碳和其他有机物充分氧化挥发，仅留下无机氧化物(即灰分)。通过称量灼烧前后样品质量的变化，计算灰分含量。

　　主要检测标准

　　检测需遵循标准化的方法以确保结果的可比性和准确性。常用标准包括：

　　国际标准：

　　ISO 8005:2005 《碳素材料 - 灰分的测定》：通用且权威的国际标准。

　　ASTM D5612-94(2021) 《测定石墨材料中灰分的标准试验方法》。

　　中国国家标准：

　　GB/T 3521-2008 《石墨化学分析方法》：通用基础标准。

　　GB/T 24528-2009 《炭素材料灼烧残余(灰分)测定方法》：专门针对灼烧残余。

　　行业特定标准：如锂电池用石墨材料(如天然石墨负极材料)通常有更严格的企业或行业内部标准。

　　详细检测步骤(以通用方法为例)

　　样品制备：

　　将原始石墨样品粉碎、研磨、混匀。

　　在105-110℃烘箱中干燥至恒重，以去除水分。

　　放入干燥器中冷却备用。

　　设备与器具：

　　马弗炉：z高温度可达1000℃以上，精度±25℃。

　　分析天平：精度0.0001g。

　　瓷坩埚或铂金坩埚：耐高温，预先在马弗炉中灼烧至恒重。

　　干燥器。

　　灼烧程序：

　　称取约1-2g(精确至0.0001g)干燥样品于已恒重的坩埚中。

　　将坩埚放入冷态马弗炉中，缓慢升温至800±25℃(具体温度依标准或产品要求而定，通常为750-900℃)。

　　在此温度下灼烧3-4小时，或直至样品完全白化，无黑色碳粒。

　　关键：炉门需留有缝隙，保证空气流通，使碳完全氧化。

　　称量与计算：

　　灼烧结束后，将坩埚转移至干燥器中冷却至室温。

　　用分析天平迅速称量残留物和坩埚的总质量。

　　使用上述公式计算灰分含量。

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