土壤全量钙、镁、钠的测定方法

　　土壤中全量钙(Ca)、镁(Mg)、钠(Na)的测定，是指对土壤样品中所有形态(包括矿物态、有机结合态、交换态等)的这些元素进行总量分析。这类分析常用于土壤肥力评价、盐碱地诊断、地质调查及环境监测等领域。

　　标准前处理方法(消解)

　　常用消解体系：

　　1. HF-HClO₄-HNO₃ 混酸消解法(推荐用于全量分析)

　　优点：能有效分解硅酸盐矿物，释放晶格中的 Ca、Mg。

　　步骤简述：

　　称取 0.1–0.5 g 风干过 100 目筛的土壤样品;

　　加入 HNO₃(如 5 mL)，加热预消解;

　　加入 HF(如 5–10 mL)溶解硅酸盐;

　　加入 HClO₄(高氯酸)驱除 SiF₄ 并蒸至白烟冒尽(注意：HClO₄ 与有机物混合有爆炸风险，需谨慎操作);

　　残渣用稀 HNO₃(如 2% v/v)定容，过滤或离心后上机测定。

　　注意：HF 具强腐蚀性和毒性，必须在通风橱中使用，并佩戴防护装备;器皿需用聚四氟乙烯(PTFE)或铂金材质。

　　2. Na₂CO₃ 熔融法(适用于难溶矿物)

　　将土壤与无水 Na₂CO₃ 混合，在 950°C 高温熔融，冷却后用水浸取。

　　适用于硅酸盐含量高的土壤，但操作复杂，易引入钠污染(测钠时慎用!)。

　　测钠建议：避免使用含钠熔剂(如 Na₂CO₃)，优先选择酸消解法。

　　测定方法

　　消解液中的 Ca²⁺、Mg²⁺、Na⁺ 可通过以下仪器方法测定：

　　1. 原子吸收光谱法(AAS)

　　火焰 AAS：适用于 Ca、Mg、Na 的常规测定。

　　优点：成本低、操作简单。

　　注意事项：

　　Ca 和 Mg 易受磷酸盐、铝等干扰，可加 LaCl₃ 或 SrCl₂ 作释放剂;

　　Na 测定灵敏度高，样品常需稀释。

　　2. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)

　　推荐方法：可同时测定 Ca、Mg、Na 及其他多元素，线性范围宽，精度高。

　　典型分析谱线(nm)：

　　Ca：317.933 或 315.887

　　Mg：279.553 或 285.213

　　Na：589.592

　　优势：无需复杂基体匹配，适合大批量样品。

　　3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

　　灵敏度极高，适用于痕量分析，但对 Na 测定易受干扰(如²³Na⁺ 受¹²C¹H⁺、²⁴MgH⁺等影响)，且成本高。

　　一般不推荐用于高含量 Na、Ca、Mg 的土壤全量分析，除非需同位素比值。

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