仪器准备:确保DSC炉体清洁,使用干净的坩埚。
温度校准:
分别测试至少两种不同熔点的标准物质(如铟和锡)。
记录每种标准物质的实际测量熔点。
建立“测量温度”与“标准温度”之间的校准曲线(通常是线性拟合)。
热流校准:
使用已知熔化焓的标准物质(如铟),在已校准温度的DSC上进行测试。
测量熔融峰面积。
计算热流校准因子 = (标准熔化焓 × 样品质量) / 测得峰面积。
性能验证:
使用另一种标准物质(如锌)测试,验证校准后的DSC测量结果是否在允许误差范围内。
样品测试:
在完成校准和验证后,使用相同的参数测试未知样品。
利用校准曲线和校准因子,得到准确的Tg、Tm、ΔH等数据,并评估其测量不确定度。
来源:网络
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